操作中請(qǐng)注意以下:
2 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識(shí)的培訓(xùn)。
2 未經(jīng)廠家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機(jī)樣品時(shí),切忌慎用HClO4。
2 每次實(shí)驗(yàn)前注水。
2 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測(cè)量罐內(nèi)。
2 同批次不可處理不同的樣品,且取稱樣量大的罐作為測(cè)量罐。
2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。
2 消解開始,操作人員不可正對(duì)微波爐門。
出現(xiàn)異常情況請(qǐng)及時(shí)與廠家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣
取適量樣品(無(wú)機(jī)樣品不超過1.0克,有機(jī)樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內(nèi)罐蓋。
測(cè)試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測(cè)試罐反應(yīng)劇烈
測(cè)量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測(cè)出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至?xí)斐墒鹿省?/span>
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴.如是測(cè)試罐直接連接上壓力測(cè)試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時(shí)先連接壓力傳感器,具體方法為
a. 一手拿好測(cè)壓接頭,另一只手拿測(cè)壓罐,沿逆時(shí)針方向擰罐,使測(cè)壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測(cè)壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測(cè)試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時(shí)候有斜向下的情況,應(yīng)立即停止擰緊,待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí),切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測(cè)壓接頭。
4) 溫度測(cè)試探頭要伸到套管的里端。
警告!不可在測(cè)壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導(dǎo)管上;
② 將注水閥門打到注水檔;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
④ 注水完畢將注水閥門打回到測(cè)壓檔;
注意事項(xiàng):
1)每次實(shí)驗(yàn)前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門打到測(cè)壓檔。
3)在測(cè)壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。
4)長(zhǎng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測(cè)壓管路。
3.樣品進(jìn)樣
① 將測(cè)溫測(cè)壓罐放置在一號(hào)位置:按住轉(zhuǎn)盤運(yùn)行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運(yùn)動(dòng),當(dāng)轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時(shí)候,選擇靠近左側(cè)爐壁的位置,確保當(dāng)測(cè)溫測(cè)壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導(dǎo)線與測(cè)壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對(duì)稱地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門。
4.設(shè)定控制箱
打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面,如下:
用手指任意點(diǎn)擊屏幕,如下:
點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定,如下:
點(diǎn)擊《序號(hào)1》后面溫度下方的空白處,如圖:
會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小鍵盤,如圖:
依次輸入“升溫溫度"→“升溫時(shí)間"→“保持時(shí)間"→“功率",
溫度上限為:300℃
壓力上限為:3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下:
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面:
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運(yùn)行:按鈕進(jìn)入升溫界面:
然后點(diǎn)擊“運(yùn)行:按鈕開始工作:
5.開機(jī)運(yùn)行
①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開狀態(tài)。
②確認(rèn)爐門關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會(huì)自動(dòng)停止,將排霧風(fēng)扇開關(guān)打到《手動(dòng)》位置,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢